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气相色谱法是专业上海空气检测的主要方法吗?

时间:2021-04-01      游览量:1102

气相色谱法是专业上海空气检测的主要方法吗?

1、上海空气检测气相色谱法原理
上海空气检测中甲醛在酸性条件下被吸收在涂有2,4-硝基苯(2,4-DNPH)6201的身体上,以产生稳定的甲醛腙。被碳去硫化物冲走后,由OV色谱柱分离,用氢火焰电离探测器测量,以保持时间定性、峰值和高定量。
上海空气检测测定范围:如果流量为0.2L/min,测量范围为0.02 ~ 1.00mg/m。
上海空气检测限: 每米0.01毫克
2、上海甲醛检测机构仪器和设备
(1)采样管:内径5毫米,长100毫米的玻璃管,内装150毫克吸附剂,两端用玻璃棉塞住,用橡皮帽密封备用。
(2)上海空气检测造成采样器:流量管理范围为0.2~10L/min。
(3)带塞式比色管:5ml。
(4) 微型注射器: 10 sl.
(5)气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。
(6)色谱柱: 长2m,直径3mm 的玻璃柱,内固定相(ov-1) ,色谱载体垫片(80ー100目)。
3、上海甲醛检测机构试剂
(1)二硫化碳: 需要重新蒸馏以提纯。
(2)2,4-DNPH溶液:称取0.5mg 2,4-DNPH于250mL容量瓶中,用二氯甲烷进行稀释至刻度。
(3)2mol/L盐酸溶液。
(4) 吸入:10g 6201(60至80个项目),40mL 2,4-DNPH二氯甲烷饱和溶液应用两次,减压,干燥,备用。
(5)甲醛标准溶液:制备和校准法和AHMT色法。
4、上海甲醛检测机构采样
取一支采样管,用前取下胶帽,拿掉一端的玻璃棉,加一滴(约50µL)2mol/L盐酸溶液后,再用玻璃棉堵好。将加入盐酸溶液的一端垂直朝下,另一端与采样进气口相连,以0.5L/min的速度,抽气50L。采样后,用胶帽套好,并记录采样点的温度和大气压力。
5、上海甲醛检测机构分析步骤
(1)气相色谱试验条件:在分析过程中,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定出分析甲醛的***试验条件。
(2)绘制一个标准进行曲线和测定校正因子:在做样品分析测定的同时,绘制技术标准工作曲线或测定校正因子。
上海甲醛检测机构绘制标准曲线: 取5个取样管,取下玻璃棉的一端,将一滴(50l)20mol/l 的盐酸直接滴在吸附剂表面。然后,用微量注射器将甲醛标准溶液(含1mg 甲醛1.00 ml)加入甲醛标准溶液中,在取样管内的吸附剂上制成5个浓度点的甲醛标准溶液,在每个标准溶液管内加入1.0 ml 二硫化碳,轻微摇晃和浸泡30min,制成标准系列甲醛洗脱液管。然后将每个浓度点的5.0 l 标准洗脱液放入色谱柱,得到色谱峰和保留时间。每个浓度点重复三次,测定平均峰高。以甲醛浓度(g/ml)为水平坐标,平均峰高(mm)为垂直坐标,绘制标准曲线,计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样本
上海甲醛检测机构计算BS的[g/(ml mm)]。
测定方法校正因子:在测定研究范围内,可用单点校正法求校正因子。在样品分析测定可以同时,分别取试剂空白溶液与样品质量浓度相接近的标准管洗脱溶液,按气相色谱***系统测试环境条件方面进行数据测定,重复做三次,得峰高的平均值和保留一定时间。按下式计算模型校正因子:
f = ρ0/(h – h0)
其中f-校正系数,g/(ml . mm);
0作为标准溶液浓度,g/ml;
Hmure-标准溶液的平均峰高,mm
h0 - 试剂空白溶液平均峰值高度,毫米。
(3)样品测定: 取样后,将取样管内所有吸附剂移入5毫升柱塞管内,加入1.0毫升二硫化碳,轻摇后浸泡30分钟。按照绘制标准曲线或确定校准因子的操作步骤,取5.0 l 洗脱液对样品进行取样。每个样品重复3次,保留时间用于确定甲醛色谱峰,测定峰高,计算平均峰高(mm)。
测量每批样品时,取不取样的采样管,按同样的操作步骤测量试剂空白。
6、计算
(1)用标准进行曲线法按下式计算环境上海空气检测中甲醛的质量不同浓度:
ρ= [(h-h0)Bs]/V0Es X V1
式中  ρ—上海空气检测中甲醛的质量不同浓度,mg/m³;
h样本溶液峰值高平均值,毫米:
H0试剂空白溶液平均峰高,mm
计算因子,g/(ml. mm) ,由 bs 标准溶液制备的标准曲线得到
V1—样品洗脱溶液的总体积,ml;
Es—由实验研究确定的平均洗脱技术效率;
V0-在标准条件下换算为采样量,L.
(2) 使用单点校正方法计算上海空气检测中甲醛浓度:
ρ= [(h-h0)f]/ V0 Es X V1
F-单点校正法得到的校正系数,μg/(mL.mm),其他符号同上。